納氏試劑比色法測水中氨氮常見問題與解決辦法
2011-03-24
納氏試劑比色法是測定水中氨氮的國家標準方法,文獻[2]介紹了納氏試劑比色法的等效方法。標準方法和等效方法對氨氮測定的介紹較為詳細,但實際工作中情況復雜,很多問題需要分別深入探討并加以解決。不少專家學者和專業技術人員對納氏試劑比色法測定氨氮作了研究,我們根據工作經驗,對納氏試劑比色法測定水體中氨氮常見問題進行了總結,以期更好的指導實際工作。
1實驗原理
1.1 納氏試劑配制原理納氏試劑的正確配制,影響方法的靈敏度。了解納氏反應機理,是正確配制納氏試劑的關鍵。納氏試劑由Nessler于1856年發明,有2種配制方法,常用HgCl2與KI反應的方法配制,其反應過程如下:
顯色基團為[HgI4]2-,它的生成與I-濃度密切相關。開始時,Hg2+與I-按反應(1)式生成紅色沉淀HgI2,迅速與過量I-按反應(2)式生成[HgI4]2-淡黃色顯色基團;當紅色沉淀不再溶解時,表明I-不再過量,應立即停止加入HgCl2,此時可獲得最大量的顯色基團。若繼續加入HgCl2,反應(3)式和(4)式就會顯著進行,促使顯色基團不斷分解,同時產生大量HgI2紅色沉淀,從而引起納氏試劑靈敏度的降低。
1 2 氨氮反應原理
了解氨氮反應原理對我們理解反應過程,控制反應條件有重要意義。納氏試劑與氨氮反應的情況較為復雜,隨反應物質含量不同而分別按方程式(5)～(9)進行。
一般情況,納氏試劑主要用于微量氨氮測定,其反應式為(5)式和(8)式。(9)式表明NH3與NH4+在水溶液中可相互轉化,主要受溶液pH的影響。
1.3 酒石酸鉀鈉掩蔽原理
水體中常見金屬離子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等,若含量較高,易與納氏試劑中OH-或I-反應生成沉淀或渾濁,影響比色。因而在加入納氏試劑前,需先加入酒石酸鉀鈉,以掩蔽這些金屬離子,其掩蔽原理如下:
2 氨氮實驗的影響因子及解決方法
2.1 商品試劑純度
納氏試劑比色法實驗所用試劑主要有KNaC4H6O6·4H2O、KI、HgCl2、KOH。某些市售分析純試劑常達不到要求,從而給實驗造成較大影響,據我們的經驗,影響實驗的試劑主要是KNaC4H6O6·4H2O和HgCl2。
不合格酒石酸鉀鈉會導致實驗空白值高和引起實際水樣渾濁,影響測定。不純試劑從外觀上難以鑒別,只有通過預實驗檢驗才能判定是否符合要求。
HgCl2為無色結晶體或白色顆粒粉末,變質的HgCl2試劑常見紅色粉末夾雜其中。據經驗,試劑中含有少量紅色粉末的試劑還可使用,但仍要避免稱取紅色粉末配制反應試劑。
2.2 反應試劑配制
納氏試劑有2種配制方法[2],第一種方法利用KI、HgCl2和KOH配制,第二種方法利用KI、HgI2和KOH配制。2種方法均可產生顯色基團[HgI4]2-,一般常用第一種方法配制。該方法關鍵在于把握HgCl2的加入量,這決定著獲得顯色基團含量的多少,進而影響方法的靈敏度。但方法未給出HgCl2的確切用量,需要根據試劑配制過程中的現象加以判斷,經驗性強,因而較難把握。有人據經驗總結出HgCl2與KI的用量比為0.44∶1時(即8.8gHgCl2溶于20gKI溶液),效果很好。
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